一、儀器的安裝對環(huán)境的要求
1、 電源電壓(220V):
有條件的情況下,使用照明電,此電壓比較穩(wěn)定,對儀器的性能穩(wěn)定性較好,在沒有辦法的時候,必須要用動力線路供電時,就要采取相應(yīng)的辦法克服或減少由于電機頻繁啟動,停止運行時對電網(wǎng)電壓波動的影響(電機是感性負(fù)載,停止和啟動能產(chǎn)生很強的干擾尖脈沖電壓)。如請電工師傅單獨從動力變壓器零線以及負(fù)載較輕一些的火線上單獨引線至實驗室,這樣可以大大減少對儀器的干擾,在經(jīng)濟上允許時,使用交流穩(wěn)壓器??傊妷簔ui低不能超過198V,zui高不超過230V為好。
2、對實驗室的要求:
A、 室內(nèi)有防塵設(shè)施,儀器工作時產(chǎn)生大量的熱量,通過儀器的風(fēng)扇散熱,這樣就有可能將周圍的灰塵帶入機內(nèi),在靜電的作用下,附于電路上,時間長了,特別是南方,多雨季節(jié)比較潮濕,有可能給儀器工作造成不良的影響。
B、 對實驗室溫度的要求是溫度變化相對要很小。特別是太陽光線不要直射于儀器上,否則儀器將會出現(xiàn)不穩(wěn)定的情況。如流動相內(nèi)可能產(chǎn)生肉眼看不到的氣泡,進入系統(tǒng)內(nèi)時,基線穩(wěn)定性變差。柱子溫度變化,會使保留時間有所變化,對分析的結(jié)果有一定的影響。紫外檢測器的穩(wěn)定時間以及工作中的穩(wěn)定性都與環(huán)境溫度的恒定有很大的關(guān)系。有條件時,安裝空調(diào)。注意,空調(diào)機供電不要與儀器供電用同一線路。
C、 地線,消除干擾。提高儀器穩(wěn)定性,保證人身安全。
二、、高壓恒流泵在工作中常見的一些故障及排除方法(共六個問題)
1、 壓力顯示值忽高忽低無規(guī)律的跳動引起這種現(xiàn)象的主要原因是系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡。此時需要仔細(xì)檢查輸液管與泵頭下閥是否擰緊,四氟管有無裂紋等,因為液體在流動時,在流經(jīng)處產(chǎn)生微小的負(fù)壓,空氣會進入系統(tǒng)。
當(dāng)檢查完確認(rèn)以后,將放空閥逆時針旋轉(zhuǎn)一圈左右后,用手按住運行鍵,此時,泵以zui高的流速從排空閥流出,氣泡隨之流出。當(dāng)泵頭經(jīng)過清洗后,或者更換流動相時,必須要經(jīng)過這一相操作。
此法效果不佳時,可以將主泵頭上閥的壓帽松開一點(約三分之一圈左右)存在單向閥內(nèi)的氣泡就可以排除。當(dāng)儀器是新購買或較長時間沒有使用,有時也會出現(xiàn)此類現(xiàn)象,當(dāng)確認(rèn)輸液管一切正常時,上述情況也操作過時,效果仍不佳,讓泵運轉(zhuǎn)一段時間,也可以達(dá)到目的。這是因為寶石閥球、座表面沒有充分的被流動相全部浸潤,在吸液、排液過程中密封不嚴(yán),產(chǎn)生倒流現(xiàn)象引起壓力、流量不穩(wěn)定。
對流動相而言,要求充分脫氣(超聲波),現(xiàn)用現(xiàn)脫氣,不要放置時間過長,否則空氣會慢慢的溶解進去。裝流動相的瓶子不要受太陽光線的直射,放在高一點的地方(高于泵的位置)這樣一但有氣泡很難進入系統(tǒng)中去(氣泡上升)。
2、 泵運轉(zhuǎn)后,壓力顯示為零(即沒有流量)如果出現(xiàn)這樣的情況時,就要考慮操作方法是否有問題。如輸液管在接到泵的入口前,管內(nèi)是否充滿了流動相,接頭是否擰緊了,過濾頭是否有阻塞情況,或者是否插入到流動相內(nèi)。也可以用注射器從放空閥出口將液體抽出等。還有當(dāng)輸液管從一個流動相瓶轉(zhuǎn)移到另外一個流動相瓶時,必須注意泵應(yīng)處于停機狀態(tài),必須杜絕泵在運轉(zhuǎn)時進行此操作。
3、 恒流泵漏液:分兩部分
a、 流動相從主、副泵頭的沖洗管中流出時,其原因大多數(shù)是密封圈內(nèi)壁有污物,寶石桿附有污物引起漏液,此時經(jīng)過清洗即可消除漏液現(xiàn)象。如果漏液現(xiàn)象不是很嚴(yán)重,保留時間沒有變化,還是可以繼續(xù)實用的,但應(yīng)在短時間內(nèi)進行處理。流動相必須要進行抽濾,以除去微小的雜質(zhì)(肉眼很難分辨)。過濾用的濾膜如果質(zhì)量不好時,流動相內(nèi)可能會出現(xiàn)絮狀物的現(xiàn)象,時間長了,附著在密封圈、寶石桿上時,也可能造成漏液。如果使用緩沖液,工作完后沒有沖洗或沖洗不正確不*,結(jié)晶的鹽類將密封圈、寶石桿磨損引起泵漏液,是無法進行修復(fù)的。所以,用后必須進行沖洗,即將沖洗完畢之前,用注射器將泵頭的沖洗管內(nèi)的流動相沖洗干凈。恒流泵用的時間較長,正常磨損產(chǎn)生漏液情況時,需要更換相應(yīng)的部件。
b、 流動相從泵頭與泵體連接處漏液。泵頭與泵體之間的墊片是PEEK材料的,由于長期的高壓、低壓(常壓)作用,彈性降低,密封性差引起。另一原因是反復(fù)多次清洗泵頭也能引起漏液。不過此種現(xiàn)象很少才會出現(xiàn),可以用內(nèi)六角扳手將兩個螺絲均勻的扭緊,以不漏液為準(zhǔn)。
4、 壓力顯示(柱前壓)過高,因素有下列幾種情況:
A、在線過濾器內(nèi)燒結(jié)不銹鋼網(wǎng)阻塞,阻力增大引起。流動相處理的不理想或者瓶子不潔,長期累計而形成的。如果把柱子取下,正常情況壓力顯示為零,阻塞后壓力可以上升至20Mpa以上,此時可以看到不銹鋼網(wǎng)入口面上有一層污物附在上面,可以用6%--10%硝酸溶液進行超聲清洗,時間20分鐘即可。
B、進樣閥阻塞引起壓力顯示增高:進樣閥轉(zhuǎn)子的材料比較軟,分析的樣品處理不當(dāng)(有顆粒),時間長了將孔道阻塞。轉(zhuǎn)子與定子之間磨擦產(chǎn)生的粉末,進樣注射針頭段面不光潔均可引起轉(zhuǎn)子、定子磨損,嚴(yán)重時漏液。將柱子取下,閥出口(接柱子端)流動相應(yīng)呈線狀射出(流量在1ml/min以上),如果是一滴一滴向外流出,則孔道有阻塞的地方,需要超聲清洗。
C、柱子本身壓力增大:柱子使用時間較長,壓力會有不同程度的升高 ,這是正常情況。當(dāng)分析的樣品沒有經(jīng)過處理(過濾),時間一長,雜志會積累在柱子端的篩網(wǎng)上(燒結(jié)不銹鋼)引起壓力升高。判斷方法:取下柱子,壓力顯示為零,否則應(yīng)考慮柱子有問題。解決方法:取下篩網(wǎng)超聲清洗。
D、紫外檢測器管子或池體阻塞引起壓力顯示升高:主要原因是選用了質(zhì)量較差的柱子所致,填料流出將管路阻塞。解決問題的方法是超聲清洗。
注:柱前壓力顯示過高的基本檢查步驟:
1、 取下柱子,觀察壓力顯示情況,如果不顯示零時,問題可能出現(xiàn)在進樣閥上或在線過濾器上。
2、 去掉進樣閥,還不顯示零,就可以斷定問題出現(xiàn)在在線過濾器上。
E、流量設(shè)定顯示,有時會自行上升到4.99ml/,分3種情況:
1、 產(chǎn)生這種情況的直接原因是電源電壓瞬間過低太大,引起電路工作異常。如果電源和動力線是同一條線路,電機或負(fù)載較大的設(shè)備啟動、停止,瞬間電流很大,引起了電壓降低,產(chǎn)生上述現(xiàn)象。用照明電來供電,有必要時,采用交流穩(wěn)壓器進行穩(wěn)壓。
2、 如果排除電壓過低引起的上述情況,很有可能是儀器本身的問題,內(nèi)部供電電壓由于元器件損壞或性能變差而降低,這時候就需要專業(yè)人員進行檢測。
3、 面板膜設(shè)訂鍵在長期使用使得接觸面凹陷,造成接觸不良導(dǎo)致結(jié)果。
F、恒流泵自行啟動、停止工作,分3種情況:
1、 恒流泵上運行鍵、停機鍵長期反復(fù)按壓,凹陷,導(dǎo)致內(nèi)部觸點有時會因輕微振動而接通又?jǐn)嚅_?;蛞€端臟了,引起漏電,也可以產(chǎn)生此現(xiàn)象。
2、 本身儀器電路工作異常,時好時壞引起此現(xiàn)象。
3、 220V供電電壓瞬間有較大的干擾脈沖引起此現(xiàn)象。以上3種情況需要仔細(xì)判斷才能確認(rèn),*種情況時,更換新的面膜開關(guān)或用酒精棉球擦拭引線領(lǐng)子導(dǎo)電條;第二種情況時需專業(yè)人員檢修;第三情況時需要改善供電電壓的質(zhì)量,采用照明電供電,不要與負(fù)載較大的電器共用一個電源。
文章來源:北京京科瑞達(dá)科技有限公司
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